GB_T 15057.2-1994
|
ID： |
C5D79C7392C944F7B85F77D5F770D688 |
|
文件大小(MB)： |
0.19 |
|
页数： |
6 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2008-6-3 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含a的测定“B/T150 57.2-94,Limestone for chemical industry,- Determination ofc alcium,and magnesium oxides content,第一篇扭化钙和级化镁含t的测定,ED TA 滴 定 法,1 主胭内容与适用范囤,本标 准 规 定了EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁的含量.,本标 准 适 用于化工用石灰石产品中氧化钙和氧化镁含量的测定，测定范围为氧化钙大于49%,氧,化镁100^ '4000,2 引用标准,GB 6 682 分析实验室用水规格和试验方法,GB 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备,GB /T 1 5057.4 化工用石灰石中三氧化二物含量的测定重量法,3 方法提要,试样 经 盐 酸、氢氛酸和高氛酸分解，以三乙醉胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中,以钙梭酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。pH-10时，以酸性铬蓝K-蔡酚绿B作混合指示,剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁的含量,4 试剂和溶液,本标 准 中 所用水应符合GB6 682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂,4.1 盐酸(GB 622),1+1溶液,4.2 氢氟酸(GB 620),4.3 高抓酸(GB 623),4.4 三乙醇胺:1+1溶液,4.5 氢氧化钾(GB 2306):200g/L溶液,4.6 糊精:40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水(使用前配制),4.7 氯化按一氨水缓冲溶液(PH,},10):称取67.5g 氛化按(GB6 58)溶于300mL水中，加570mL氨水,(GB 631)，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀,4.8 盐酸经胺(GB 6685):50g/L溶液,4.9 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1 401):c(EDTA)约为。.02 mol/L标准滴定溶液，配制与标定按,国家技术监曹周1994一05一05批准1995一02一01实施,GB/T 1 5057 2-94,GB 601执行,4. 10 钙梭酸指示剂[2-M基一1-(2-V*-4-磺酸一1-4基偶氮)-3- 甲酸〕:称取1g钙v酸与100g经,1050C烘干的氯化钠(GB 1266)，研细，混匀，保存于磨口瓶中,4.11 酸性铬蓝K指示剂:5g/L溶液。称取。.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中(使用期为一周),4.12 蔡酚绿B指示剂:5g/L溶液。称取0.5g 蔡酚绿B溶解于100mL水中(使用期为一周),4.13 铬黑T指示剂:5g/L溶液。称取。.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺(4-4)溶液中(使用期为半,个月),5 试样,实 验 室样 品通过125Km试验筛(GB 6003)，于105^-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室,温,6 分析步软,6.1 试样溶液的制备,称取 约 。 .2g试样，精确至0.00 01g,置于100mL聚四氛乙烯塑料烧杯中。同时做空白试验,用少 许 水 润湿试样，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加盐酸溶液(4-1)，待剧烈反应停止后，过量1mL，冲,洗表面皿和烧杯壁。加4mL氢氟酸(4.2) ,2mL高抓酸(4.3),置于电热板上低温加热近干。取下烧杯,稍冷，用少许水冲洗杯壁，继续加热白烟冒尽至干。稍冷，加3mL盐酸“.l，加热溶解至清亮，冷却至室,温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此制备溶液也用于原子吸收光谱法测定氧化镁,6.2 氧化钙的测定,吸取 50 .OO mL6.1 条制备的溶液置于250mL烧杯中。加100mL水、lOm L糊精溶液(4.6 ),SmL三,乙醇胺溶液(4.4) ,15mL氢氧化钾溶液(4-5)，使溶液pH大于12.5，加少许钙狡酸指示剂(4.10)，搅,匀。用EDTA标准滴定溶液(4-9)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,注 :① 能 为盐酸分解完全的矿石试样，也可吸取20.OO mL由GB/T 15057.4 中5.1条保留的德液进行氧化钙的测,定 ，侧 定 时 不加 三 乙 醉 胺 溶液,② 氧 化 镁 含 f 小于 3% 的试样，不加绷精溶液.,6.3 氧化镁的测定,吸取 50 .OO mL6.1 条制备的溶液置于250mL烧杯中。加100mL水、5mL盐酸羚胺溶液(4.8 ),5mL,三乙醇胺溶液(4.4),搅匀，加10mL氨性级冲溶液(4.7),2^3滴酸性铬蓝K指示液(4.11)和6-7滴,蔡酚绿B指示掖(4-12),搅匀，用EDTA标准滴定溶液(4-9)滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点,注: 能 为 盐酸分解完全的矿石试样，也可吸取20.OO ML由GB/T 15057.4中5.1条保留的撼液进行氧化镁的测定,测 定时 不 加 盐 胶 经 胺溶液和三乙醉胺溶液，也可用格黑T作指示剂,7 分析结果的裹述,7.1 以质量百分数表示的氧化钙(Ca0)含量(x,)按式(1)计算，碳酸钙(CaC0,)含量(x,)按式(2)计算:,、一“V,-V,)xV0A. 0 56 08x 10 0 一一一~一一,价 .下,Xz,:=一 C(V , - V,) XVA0. 1 001 X 10 0. .一,阴 .下,(1),(2),式中 c- EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/Ls,v,- EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙的体积,mL;,V,- EDTA标准滴定溶液滴定氧……
……